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电镀溶液的化验分析是检验其组分配比正常与否不可缺少的重要手段,需定期予以化验分析,并及时予以调整,使镀液在良好的条件下备用,这又是生产任务下达后即能及时投入生产的重要保证。
1、严格执行取样步骤与取样方法
严格执行取样步骤与取样方法是取得准确分析数据的关键。
具体做法如下:
(1)、试样需在正常的液位下取样
取样前先将镀液调至正常的工作液位,再经充分搅拌后方可取样。
液位与分析结果的数据会有很大的影响,如1m深的液位,若取样时处在0.9m处,则分析结果误差会超过10%,失去分析意义。
槽液有时多日未生产,需要充分搅拌均匀方可取样。槽液会因物理沉降,导致上下层间浓差,使分析结果偏低。比如除油槽、沉锌槽等。
(2)、取样点要符合镀液浓度均匀分布的要求
操作时,取样时用长形玻璃管插入镀槽底部,前、后,左、右、中五处各吸出一管镀液,经混合后可代表整槽镀液的平均浓度,供化验分析。
要观察槽底有没有结晶,如塑料电镀粗化槽,当硫酸浓度较高,大于400g/l时,就要注意槽底有没有铬酸酐析出了,分析时就要多搅动,槽液暂停补加硫酸。
(3)、将试样的温度调至工艺要求的温度
镀液会随温度变化而引起热胀冷缩,温差过大时吸取的试样实际毫升数会有差异,分析结果必然会有较大误差,影响准确性。
取样时要在特定的温度下取样,才可以代表镀液实际情况。
比如我们分析镍镀液时,硼酸较高时(45-60g/l),温度低时,硼酸的溶解度又比较低,这时容易析出,不加热将之溶解回去,往往会导致分析结果大大偏低。
(4)、吸取分析用试液
将已经洗涤过的移液管吸取时,需要用待测样品潤洗移液管三次以上,然后正式吸取供化验分析之用。
取样时不可对着试样吹气。比如塑料电镀的活化槽里的氯化亚锡是容易氧化的,吹气可能会导致分析结果稍偏低。
2、取得准确分析数据的四要点
在分析过程中为获得准确的分析数据,除正确掌握分析方法之外,更要强调一个准字,分析不准不但没有意义,反而会误事。
为保证分析数据准确必须注意以下四点:
(1)、标准溶液配得准
标准溶液可以外购标定好的商品,如果自己配制,需要买基准物质配制,烘干、秤样、溶解,都要按标准程序进行操作。
(2)、滴定时分析终点判断准确
滴定时,有些反应终点会稍迟缓,滴定时就需要注意滴定的速度,控制滴液量。又如氧化还原反应滴定时,滴定时要控制滴定不要摇动过快,摇动要轻而且充分。
(3)、取样容量准
取样时潤洗移液管,取样移液管插入溶液1-2cm,以免带出过过溶液,导致失准,样品放出时要自然流出时要流完。
(4)、计算数据准
达到上述目的的基本要求是耐心加细心。